Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 мая 1983 г. N 2780-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ

ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОМИЛОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций

и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических,

контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств

и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах

питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения

гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой

экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и

сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования

санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном

санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
                  CH
                 /  3
            NHCON
      ---- /     \
    //    \\      CH                                   М.м. 280,0.
    \ ____ /        3
      ---- \
            OCF CF H
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
               2  2
Томилон (синоним - тетрафлурон, действующее начало - N',N-диметил-N'-(3-

тетрафторэтоксифенил)мочевина) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 115 - 117 °С.

Растворимость в воде 225 мг/л при 25 °С. Хорошо растворим в большинстве органических

растворителей. Выпускается в виде 65-процентного смачивающегося порошка.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на: 1) хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с

последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки: а) смесью

бромфенолового синего с азотнокислым серебром; б) при нагревании пластинки при температуре 160

- 170 °С; 2) газожидкостной хроматографии с применением детектора захвата электронов.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг (ТСХ), 0,5 кг (ГЖХ).
4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха (анализ методом ТСХ),

0,5 л воздуха (анализ методом ГЖХ)).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5 мг/куб. м (ТСХ); 0,25 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
6. Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и фозалон.

Определению методом ГЖХ не мешают: изомеры ГХЦГ, ДДТ, гептахлор, базудин и толуин.
7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 14,8% (ГЖХ), +/- 17,2% (ТСХ).
8. Ориентировочно-безопасный уровень воздействия томилона в воздухе рабочей зоны - 0,5

мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы, растворы и материалы
Томилон, х.ч.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор N 1 томилона в этилацетате концентрации 100 мкг/мл. Устойчив в

течение месяца при условии хранения в холодильнике в плотно закрытой колбе.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
К методу ТСХ
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Эфир для наркоза (Фармакопея).
Четыреххлористый углерод, ч., ГОСТ 20288-74.
Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
Подвижная фаза: 1) гексан - эфир (1:4), 2) четыреххлористый углерод - эфир (1:4).
Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до

100 мл 1-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (ацетон - вода - 3:1).

Раствор устойчив 2 суток.
К методу ГЖХ
Носитель для газовой хроматографии - Хроматон N-AW-ДМСS размером 0,16 - 0,2 мм.
Жидкая фаза +/- 5% SE-30.
Стандартные растворы N 2, 3 томилона в этилацетате концентрации 10 и 1,0 мкг/мл. Готовят

соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 61-1-2850-76.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
К методу ТСХ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75.
Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5 и 1 мм.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Колбы круглодонные для отгонки растворителей.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 150 мм.
К методу ГЖХ
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (ДЗЭ).
Микрошприц МШ-10.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",

укрепленный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха (при

анализе методом ТСХ) или 0,5 л воздуха (при анализе ГЖХ). Срок хранения проб - 15 дней.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в стакан и трижды промывают этилацетатом по 10 мл при помешивании

стеклянной палочкой. Растворитель вливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют

пробу до объема 0,2 - 0,3 мл (при анализе методом ТСХ) или до объема 1 мл (при анализе методом

ГЖХ).
Условия анализа методом ТСХ
Пробу при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку так,

чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят

стандарты томилона, содержащие 0,5; 3,0; 5,0; 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования (в которую предварительно, за 15
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
мин., наливают подвижную фазу) таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель

не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из

камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.
Условия хроматографирования и проявления томилона могут быть следующими:
    а) подвижная фаза (гексан:эфир - 1:4), R  = 0,25 +/- 0,03;
                                            f
    б)  подвижная  фаза (четыреххлористый углерод:эфир - 1:4), R  =

0,6 +/-
                                                                f
0,05.
При обработке бромфеноловым реактивом после нагревания при температуре 100 °С препарат

проявляется на пластинке в виде черных пятен на сиреневом фоне. При 20-минутном воздействии

температуры 170 - 160 °С - в виде коричневых пятен на белом фоне.
Количественное определение томилона в анализируемой пробе проводится визуально по

интенсивности окрашивания и площади пятен стандартных растворов и проб.
Условия анализа методом ГЖХ
Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-ДМСS +

5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 160 °С в течение 10 часов в токе азота со

скоростью 1 л/час при отсоединенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно

инструкции.
Условия хроматографирования
    Длина колонки                                        1 м
    Диаметр колонки                                      3,5 мм
    Твердый носитель                                     Хроматон N-

AW-ДМСS
    Жидкая фаза                                          5% SE-30
    Температура колонки                                  130 °С
    Температура испарителя                               150 °С
    Температура детектора                                230 °С
    Скорость газа-носителя, азот ОСЧ                     3 л/час
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    Скорость диаграммной ленты                           0,6 см/мин.
    Объем вводимой пробы                                 4 мкл
    Абсолютное время удерживания                         2 мин. 3

сек.
Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика - концентрация

стандарта и пробы.
Содержание томилона в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
                                           G
                             для ТСХ: Х = ---;
                                          V
                                           20
                                    G   х S   х V
                                     ст    пр    1
                       для ГЖХ: Х = --------------,
                                     S   х V х V
                                      ст        20
    где:
    G  - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме

пробы,
мкг;
    V  - общий объем пробы, мл;
     1
    V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    G   - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф,

мкг;
     ст
    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     пр
    S   - площадь пика стандартной пробы, кв. мм;
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
     ст
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным
     20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими

реактивами и пестицидами.
VII. Разработчики
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Поделиться в соцсетях



Похожие:

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по газохроматографическому измерению концентраций...
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями гост 12 005-88. Ссбт

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconО введении в действие
Главгосэнергонадзор России направляет "Временные указания по применению устройств защитного отключения в электроустановках жилых...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconВременные методические рекомендации г. Москвы
Временные методические рекомендации разработаны Научно-исследовательским институтом

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по теории вероятностей и математической статистике...
Контрольные работы и методические указания по теории вероятностей и математической статистике

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconИнструкция по охране труда для проводника пассажирского вагона Распоряжение...
Временные методические указания по учету номерных литых деталей тележек грузовых вагонов при производстве плановых ремонтов

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconА методические указания б фармакопейные статьи предприятия в временные фармакопейные статьи
«Организация производства глс на фармацевтических предприятиях. Измельчение, просеивание, смешивание. Порошки, сборы. Таблетки. Гранулы....

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по обеспечению взрывопожаробезопасности при эксплуатации
Настоящие Методические указания устанавливают требования, направленные на обеспечение

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по микробиологическому контролю детских сухих молочных смесей и их
Настоящие "Методические указания" предназначаются для санитарно-эпидемиологических

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по применению единых ремонтных ведомостей в судоремонте
Настоящие Методические указания являются основным документом, определяющим работу

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания мук 1887-04
...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания му 1885-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания му 1891-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания му 1891-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по определению расходов топлива, электроэнергии и воды на выработку тепла
Методические указания предназначены для использования коммунальными теплоснабжающими предприятиями предприятия объединенных котельных...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по проведению профилактической дезинфекции...
Методические указания предназначены для персонала бассейнов, а также работников санитарно-эпидемиологических станций, организующих...

Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому iconМетодические указания по контролю за технической обоснованностью...
Методические указания предназначены для органов государственного горного надзора, государственных налоговых инспекций


Инструкция




При копировании материала укажите ссылку © 2000-2017
контакты
instryktsiya.ru
..На главную