Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей


instryktsiya.ru > Инструкция по применению > Методические указания
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5860-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ

ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,4-ДИОКСАНА и

1,2,4-ТРИМЕТИЛБЕНЗОЛА (ПСЕВДОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ

ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ

"Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ

"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".

Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ

в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в

воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность

измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической

и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий

промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в

воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных

министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических

концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям

(ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и

являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением

Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на

территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области

санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы

определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    CHCl=CCl                                          C HCl
            2                                          2   3
    Трихлорэтилен                                     М.м. 131,39.
      CH -CH
     /  2   2\
    O         O                                       C H O
     \       /                                         4 8 2
      CH -CH
        2   2
    1,4-Диоксан                                       М.м. 88,10.
      CH
        3
       ¦
     // \ --CH                                         C H
    ¦    ¦¦     3                                         9 12
     \\ /
       ¦
      CH
        3
    1,2,4-Триметилбензол (псевдокумол)                М.м. 120,19.
Таблица 50
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
---------------T--------T------T---------T---------------------T-----

-----¬
¦ Наименование ¦ Т. кип., ¦   20  ¦    20    ¦     Растворимость   

¦ Упругость ¦
¦    вещества   ¦   °С    ¦    4  ¦     п    +------T--------------+ пара

при ¦
¦               ¦         ¦       ¦     Д    ¦ в 100 ¦ в органических ¦   20

°С,  ¦
¦               ¦         ¦       ¦          ¦ г воды ¦ растворителях ¦ мм

рт. ст. ¦
+--------------+--------+------+---------+------+--------------+-----

-----+
¦ Трихлорэтилен ¦ 87,19   ¦ 1,4650 ¦ 1,4767   ¦ 0,11  ¦ хор.         

¦ 58        ¦
¦               ¦         ¦       ¦ (21,7 °С) ¦       ¦              

¦           ¦
¦ 1,4-Диоксан   ¦ 101,32  ¦ 1,0338 ¦ 1,4224   ¦ -     ¦ сп. эф.       ¦ -

         ¦
¦ Псевдокумол   ¦ 169,35  ¦ 0,8758 ¦ 1,5048   ¦ н. р. ¦ сп. эф.       ¦ -

         ¦
L--------------+--------+------+---------+------+--------------+-----

------
Все анализируемые соединения представляют собой бесцветные жидкости, в воздухе находятся

в виде паров.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с

пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб производится без концентрирования.
Нижние пределы измерения трихлорэтилена, диоксана, псевдокумола - 0,003 мкг в

анализируемом объеме пробы.
Нижние пределы измерения в воздухе трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 1 мг/куб.

м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе этих веществ - от 1 до 50 мг/куб. м.
Определению трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола не мешают толуол, ксилол и другие
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
вещества, одновременно присутствующие в воздухе производственных помещений.
Граница суммарной погрешности измерений не превышает +/- 25%.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны трихлорэтилена, 1,4-диоксана и

псевдокумола - 10 мг/куб. м.
Время выполнения измерения - 40 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 50 - 100 мл.
Шприцы медицинские, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 2 - 5 мл.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Бутыли стеклянные вместимостью 1 л.
Водоструйный насос, ТУ 861-52.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Трихлорэтилен, х.ч., МРТУ 6-09-5300-68.
1,4-Диоксан, х.ч., ГОСТ 10455-63.
Псевдокумол, х.ч., МРТУ 6-09-2596-65.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.
Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,20 - 0,25 мм.
Реоплекс-400 для хроматографии.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с

редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-72.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50 - 100 мл, которые

предварительно продувают 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы

закрывают заглушками, а на поршни шприцов надевают резиновые пояски во избежание потерь при

транспортировке пробы. Перед анализом шприцы подогревают в термостате при 70 °С в течение 10 -

15 мин.
Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Приготовленные насадки для хроматографической колонки .
Навеску неподвижной жидкой фазы - Реоплекс-400 в количестве 15% от массы носителя

растворяют в хлороформе, достаточном для полного смачивания твердого носителя. Хроматон

пересыпается в полученный раствор и тщательно перемешивается в течение 10 - 12 мин. Затем колбу

подсоединяют к водоструйному насосу, помещают на водяную баню с температурой 60 - 70 °С и при

постоянном помешивании полностью удаляют растворитель.
Вымытую и высушенную согласно инструкции по эксплуатации прибора хроматографическую

колонку заполняют приготовленной насадкой. Заполнение колонки проводят в распрямленном виде

при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуума и механической

вибрации.
Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота), не подсоединяя к

детектору, при программированном повышении температуры термостата колонки от 50 до 150 °С со

скоростью 2 град./мин. Затем выдерживают при температуре 150 °С 8 - 10 ч.
Количественное определение исследуемых веществ проводят методом абсолютной калибровки.

Паровоздушные смеси готовят с помощью диффузионного дозатора или расчетным путем в двух

стеклянных бутылях (или газовых пипетках) вместимостью 1 л. В процессе изготовления смесей

внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки для равномерного

перемешивания, бутыли предварительно продувают киповским воздухом до полного отсутствия в

них примесей. В бутыли N 1 готовят искусственные смеси с концентрацией примерно 500 мг/куб. м

путем внесения взвешенным микрошприцем определенного количества исследуемых веществ. В

бутыли N 2 готовят рабочие смеси путем разбавления исходной концентрации из бутыли N 1 в

количестве не менее пяти в интервале концентраций 1 - 50 мг/куб. м. Для построения

градуировочного графика в хроматограф вводят по 3 куб. см паровоздушной смеси из бутыли N 2. На

основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от

содержания исследуемых веществ, мкг.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Условия хроматографирования
Температура, °С
  колонки                                        112
  испарителя                                     150
Температурный режим                              изотермический
Скорость потока, мл/мин.
  азота (газ-носитель)                           45
  водорода                                       45
  воздуха                                        300
Скорость диаграммной ленты, мм/ч                 240
                                                        -12
Масштаб шкалы электрометра по току, А            50 х 10
Объем вводимой пробы                             3 мл
Время удерживания, мин.
  трихлорэтилена                                 1,25
  1,4-диоксана                                   2,5
  псевдокумола                                   6,25
Проведение измерения
Перед анализом шприцы с отобранными пробами подогревают в термостате при 70 °С в

течение 10 - 15 мин. Пробы воздуха в количестве 3 кв. см вводят в хроматографическую колонку

через самоуплотняющуюся мембрану испарителя или через кран-дозатор. Количественное

определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола "С" в воздухе (в мг/куб. м)

вычисляют по формуле:
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                                 а х в
                             С = -----,
                                 б х V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Поделиться в соцсетях



Похожие:

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по измерению концентраций митака в воздухе...
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании митака в тонком слое силикагеля с

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по измерению концентрации волокон асбеста в...
Методика предназначена для определения концентрации взвешенных в атмосферном воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодика выполнения измерений массовых концентраций оксида углерода...
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А. А. Соловьянов 27 марта 1999 г

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconВременные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей icon...
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по теории вероятностей и математической статистике...
Контрольные работы и методические указания по теории вероятностей и математической статистике

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по обеспечению взрывопожаробезопасности при эксплуатации
Настоящие Методические указания устанавливают требования, направленные на обеспечение

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по микробиологическому контролю детских сухих молочных смесей и их
Настоящие "Методические указания" предназначаются для санитарно-эпидемиологических

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по применению единых ремонтных ведомостей в судоремонте
Настоящие Методические указания являются основным документом, определяющим работу

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания мук 1887-04
...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания му 1891-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания му 1885-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания му 1891-04
Методические указания предназначены для специалистов органов и учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы и лечебно-профилактических...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по определению расходов топлива, электроэнергии и воды на выработку тепла
Методические указания предназначены для использования коммунальными теплоснабжающими предприятиями предприятия объединенных котельных...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по проведению профилактической дезинфекции...
Методические указания предназначены для персонала бассейнов, а также работников санитарно-эпидемиологических станций, организующих...

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей iconМетодические указания по контролю за технической обоснованностью...
Методические указания предназначены для органов государственного горного надзора, государственных налоговых инспекций


Инструкция




При копировании материала укажите ссылку © 2000-2017
контакты
instryktsiya.ru
..На главную