Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания)
|
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УКСУСНОГО АЛЬДЕГИДА ------T------T------T-------T---------T----------T---------------¬ ¦ N ¦ Ст. ¦ Дист. ¦ Этил. ¦ П - ДАБА, ¦ Гидроксид ¦ Содержание укс. ¦ ¦ стан- ¦ р-р, ¦ вода, ¦ спирт, ¦ мл ¦ натрия, мл ¦ альдегида, мкг ¦ ¦ дарта ¦ мл ¦ мл ¦ мл ¦ ¦ ¦ ¦ +-----+------+------+-------+---------+----------+---------------+ ¦ 1 ¦ 0,00 ¦ 5,00 ¦ по 3 ¦ по 0,2 ¦ по 1 ¦ 0,0 ¦ ¦ 2 ¦ 0,05 ¦ 4,95 ¦ ¦ ¦ ¦ 2,5 ¦ ¦ 3 ¦ 0,10 ¦ 4,90 ¦ ¦ ¦ ¦ 5,0 ¦ ¦ 4 ¦ 0,20 ¦ 4,80 ¦ ¦ ¦ ¦ 10,0 ¦ ¦ 5 ¦ 0,40 ¦ 4,60 ¦ ¦ ¦ ¦ 20,0 ¦ ¦ 6 ¦ 0,60 ¦ 4,40 ¦ ¦ ¦ ¦ 30,0 ¦ ¦ 7 ¦ 0,80 ¦ 4,20 ¦ ¦ ¦ ¦ 40,0 ¦ L-----+------+------+-------+---------+----------+---------------- Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. график зависимости оптической плотности растворов от содержания уксусного альдегида (мкг). Проведение измерения Исследуемую пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в этих же условиях готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого раствора. По градуировочному графику находят содержание уксусного альдегида в пробе (мкг). Расчет концентрации Концентрацию уксусного альдегида (X) в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле: y x V Х = --------, V x V 1 20 y - количество уксусного альдегида в анализируемом объеме раствора, мкг; V - общий объем пробы, мл; V - объем пробы, взятый для измерения, мл; 1 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ, ПРОПИОНОВОЙ, МАСЛЯНОЙ, ИЗОМАСЛЯНОЙ, ВАЛЕРИАНОВОЙ И ИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*> Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. -------------------------------- <*> Методика рекомендована в сб. "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе", вып. XIX. Вводная часть Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проводится с концентрированием в воду. Пределы измерения уксусной и пропионовой кислот в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг, остальных кислот - 0,01 мкг. Пределы измерения уксусной и пропионовой кислот в воздухе - 0,2 мг/куб. м, масляной, изомасляной и валериановой кислот - 2,0 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха), изовалериановой кислоты - 0,05 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха). Диапазоны измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - от 0,2 до 25 мг/куб. м, масляной, изомасляной и валериановой кислот - от 2,0 до 25 мг/куб. м, изовалериановой кислоты - от 0,05 до 25 мг/куб. м. Погрешность измерения кислот - +/- 10%. Измерению не мешают меркаптаны, фенолы. Время проведения измерения, включая отбор проб, около 15 мин. (в случае изовалериановой кислоты - около 40 мин.). Предельно допустимая концентрация уксусной, валериановой кислоты - 5 мг/куб. м, масляной - 10 мг/куб. м, пропионовой - 20 мг/куб. м, изовалериановой - 0,1 мг/куб. м (рекомендуемая). Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Стальная колонка из нержавеющей стали (1 м x 3 мм). Аспирационное устройство. Поглотительные сосуды Рыхтера. Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 50 мл. Микрошприцы вместимостью 10 мкл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 10 мл. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Пробирки с пришлифованными пробками. Реактивы и материалы Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-69. Пропионовая кислота, х.ч., ТУ ТСР 1150Р-63. Изомасляная кислота, ч., МРТУ 6-09-2238-65. Масляная кислота, ч.д.а., МРТУ 6-09-2170-65. Изовалериановая кислота, ч., ТУ ГКХ, РУ 1820-62. Валериановая кислота, ч.д.а., МРТУ 6-09-2525-65. Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-67. Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74. Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-68. Твердый носитель - хроматон А-ДМС (0,2 - 0,25 мм). Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии. Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами. Отбор пробы воздуха Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин. через два поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК изовалериановой кислоты необходимо отобрать 60 л, для остальных кислот - 3 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике не более 1 - 2 дней. Подготовка к измерению Для приготовления насадки хроматон предварительно модифицируют ортофосфорной кислотой. Для этого ортофосфорную кислоту (2% от веса носителя) растворяют в метаноле и этим раствором заливают отвешенное количество носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Далее на сухой хроматон наносится ПЭГ 4000 в количестве 15% от веса носителя. В качестве растворителя применяется хлороформ, который удаляется аналогичным образом. Заполненную колонку кондиционируют при температуре 160 °C в течение 6 - 8 часов. Исходные стандартные растворы кислот готовят растворением точной навески кислот в Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. дистиллированной воде в мерной колбе 25 - 50 мл. Стандартные растворы кислот с содержанием от 0,2 до 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора дистиллированной водой перед употреблением. Для построения градуировочного графика берут по 5 мкл (10 мкл в случае изовалериановой кислоты) стандартных растворов и хроматографируют при следующих условиях: Температура колонки - 130 °C Температура испарителя - 180 °C Скорость потока газа-носителя - 30 мл/мин. Скорость потока водорода - 30 мл/мин. Скорость потока воздуха - 300 мл/мин. Скорость диаграммной ленты - 600 мм/ч Время удерживания, относительное: воды - 1,00 уксусной кислоты - 4,00 пропионовой кислоты - 5,74 изомасляной кислоты - 6,52 масляной кислоты - 7,96 изовалериановой кислоты - 9,92 валериановой кислоты - 13,07. Проводят пять серий измерений градуировочных смесей. По полученным данным строят график зависимости площади пика от содержания вещества (мкг). Проведение измерения Содержимое поглотительных сосудов сливают в отдельные пробирки. Для анализа берут 10 мкл (в случае изовалериановой кислоты) или 5 мкл для других кислот. Условия анализа те же, что и при хроматографировании стандартных растворов. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят содержание кислоты в хроматографируемом объеме. Расчет концентрации Концентрацию кислот в воздухе (X) мг/куб. м рассчитывают по формуле: Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. y x V 1 X = -------, V x V 20 y - количество вещества, найденное по графику, мкг; V - объем пробы, введенной в хроматограф, мл; V - общий объем пробы в одном поглотительном сосуде, мл; 1 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*> -------------------------------- <*> Санитарно-химический анализ пластмасс, Л., "Химия", 1977 г. Вводная часть Определение основано на реакции взаимодействия уксусной кислоты с ванадиевокислым аммонием с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 400 нм. Предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора - 10 мкг. Предел измерения уксусной кислоты в воздухе - 25 мг/куб. м (при отборе 5 л). Диапазон измеряемых концентраций - от ~ 2,5 до 25 мг/куб. м. Погрешность измерения - +/- 10%. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Измерению не мешает бензойная кислота; мешают пропионовая, валериановая, малоновая, масляная, фталевая кислоты. Время проведения измерения, включая отбор проб, около 45 мин. Предельно допустимая концентрация уксусной кислоты - 5 мг/куб. м. Приборы, посуда Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Аспирационное устройство. Водяная баня. Поглотительные сосуды Рыхтера или с пористой пластинкой. Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. Колориметрические пробирки высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками. Реактивы, растворы Ванадиевокислый аммоний мета, ч., ГОСТ 9336-60, 0,5-процентный раствор. Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75. Отбор пробы воздуха 5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через два поглотительных сосуда с 6 мл дистиллированной воды. Пробы анализируют в день отбора. Подготовка к измерению Исходный стандартный раствор готовят растворением точной навески уксусной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней. Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл уксусной кислоты готовят разбавлением Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. исходного стандартного раствора дистиллированной водой. 0,5-процентный раствор ванадиевокислого аммония готовят растворением 0,5 г вещества в дистиллированной воде, подогретой до 45 °C в мерной колбе на 100 мл. Для полного растворения подогревают на водяной бане при температуре 40 - 45 °C, периодически взбалтывая. Общее время растворения составляет 2 - 3 ч. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев. Для построения градуировочного графика готовят не менее 5 шкал стандартов (табл. 5). С этой целью в колориметрические пробирки вводят от 0,2 до 2 мл стандартного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 0,5-процентного раствора ванадиевокислого аммония и через 25 мин. измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 3) или спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к "холостой" пробе. Последнюю готовят одновременно со шкалой стандартов. Таблица 5 ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ----------T----------T-----------T---------------T---------------¬ ¦ N ¦ Ст. р-р, ¦ Дист. вода, ¦ Ванадиевокислый ¦ Содержание укс. ¦ ¦ стандарта ¦ мл ¦ мл ¦ аммоний, мл ¦ к-ты, мкг ¦ +---------+----------+-----------+---------------+---------------+ ¦ 1 ¦ 0,0 ¦ 5,0 ¦ по 0,5 ¦ 0 ¦ ¦ 2 ¦ 0,2 ¦ 4,8 ¦ ¦ 10 ¦ ¦ 3 ¦ 0,4 ¦ 4,6 ¦ ¦ 20 ¦ ¦ 4 ¦ 0,8 ¦ 4,2 ¦ ¦ 40 ¦ ¦ 5 ¦ 1,2 ¦ 3,8 ¦ ¦ 60 ¦ ¦ 6 ¦ 1,6 ¦ 3,4 ¦ ¦ 80 ¦ ¦ 7 ¦ 2,0 ¦ 3,0 ¦ ¦ 100 ¦ L---------+----------+-----------+---------------+---------------- Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания уксусной кислоты (мкг). Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Проведение измерения Исследуемую пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в этих же условиях готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого раствора. По градуировочному графику находят содержание уксусной кислоты в пробе (мкг). Расчет концентрации Концентрацию уксусной кислоты (X) в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле: y x V X = --------, V x V 1 20 y - количество уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора, мкг; V - общий объем пробы, мл; V - объем пробы, взятый для измерений, мл; 1 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*> -------------------------------- <*> Методика рекомендована в сб. "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе", в. 20. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. |
Похожие:
 | Рекомендации разработаны сотрудниками Московской сельскохозяйственной академии им. К. А | | ... |
| Настоящая Инструкция устанавливает правила и методы микробиологического контроля и | | Настоящая Инструкция по микробиологическому контролю производства на предприятиях |
| Санитарные правила устанавливают общие требования к приготовлению, хранению и применению смазочно-охлаждающих жидкостей (сож) и технологических... | | Инструкция предназначена для производственных лабораторий, осуществляющих |
| Инструкция разработана специалистами лаборатории защиты от вредителей и санитарной | | Инструкция разработана в лаборатории гигиены промышленной переработки молока вними |
| При составлении Правил в основу были приняты законоположения об охране атмосферного | | Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья |
| Инструкция подготовлена взамен Инструкции по упаковке пищевой рыбной продукции в | | Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19 апреля 2010 г. N 25 |
| Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 23 июля 2008 г. N 45 | | Утверждены Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР и заместителем Главного государственного санитарного... |
| Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 17 марта 2014 г. N 9 |  | Методические указания предназначены для применения в лабораториях учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей... |