Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания)


страница6/14
instryktsiya.ru > Инструкция по применению > Методические указания
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УКСУСНОГО АЛЬДЕГИДА
------T------T------T-------T---------T----------T---------------¬
¦ N    ¦ Ст.  ¦ Дист. ¦ Этил. ¦ П - ДАБА, ¦ Гидроксид ¦ Содержание укс. ¦
¦ стан- ¦ р-р, ¦ вода, ¦ спирт, ¦    мл    ¦ натрия, мл ¦ альдегида, мкг ¦
¦ дарта ¦   мл  ¦   мл  ¦   мл   ¦          ¦           ¦                ¦
+-----+------+------+-------+---------+----------+---------------+
¦ 1    ¦ 0,00  ¦ 5,00  ¦ по 3   ¦ по 0,2   ¦ по 1      ¦ 0,0            ¦
¦ 2    ¦ 0,05  ¦ 4,95  ¦        ¦          ¦           ¦ 2,5            ¦
¦ 3    ¦ 0,10  ¦ 4,90  ¦        ¦          ¦           ¦ 5,0            ¦
¦ 4    ¦ 0,20  ¦ 4,80  ¦        ¦          ¦           ¦ 10,0           ¦
¦ 5    ¦ 0,40  ¦ 4,60  ¦        ¦          ¦           ¦ 20,0           ¦
¦ 6    ¦ 0,60  ¦ 4,40  ¦        ¦          ¦           ¦ 30,0           ¦
¦ 7    ¦ 0,80  ¦ 4,20  ¦        ¦          ¦           ¦ 40,0           ¦
L-----+------+------+-------+---------+----------+----------------
Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
график зависимости оптической плотности растворов от содержания уксусного альдегида (мкг).
Проведение измерения
Исследуемую пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят

анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в этих же условиях

готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого

раствора. По градуировочному графику находят содержание уксусного альдегида в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию уксусного альдегида (X) в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:
                                 y x V
                            Х = --------,
                                V  x V
                                 1    20
    y - количество  уксусного  альдегида  в  анализируемом  объеме
раствора, мкг;
    V - общий объем пробы, мл;
    V  - объем пробы, взятый для измерения, мл;
     1
    V   - объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ, ПРОПИОНОВОЙ, МАСЛЯНОЙ,
ИЗОМАСЛЯНОЙ, ВАЛЕРИАНОВОЙ И ИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
--------------------------------
<*> Методика рекомендована в сб. "Методические указания по определению вредных веществ в

воздухе", вып. XIX.
Вводная часть
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с

пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проводится с концентрированием в воду.
Пределы измерения уксусной и пропионовой кислот в хроматографируемом объеме пробы -

0,001 мкг, остальных кислот - 0,01 мкг.
Пределы измерения уксусной и пропионовой кислот в воздухе - 0,2 мг/куб. м, масляной,

изомасляной и валериановой кислот - 2,0 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха), изовалериановой

кислоты - 0,05 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
Диапазоны измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - от 0,2 до 25 мг/куб. м,

масляной, изомасляной и валериановой кислот - от 2,0 до 25 мг/куб. м, изовалериановой кислоты - от

0,05 до 25 мг/куб. м.
Погрешность измерения кислот - +/- 10%.
Измерению не мешают меркаптаны, фенолы.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 15 мин. (в случае изовалериановой

кислоты - около 40 мин.).
Предельно допустимая концентрация уксусной, валериановой кислоты - 5 мг/куб. м, масляной -

10 мг/куб. м, пропионовой - 20 мг/куб. м, изовалериановой - 0,1 мг/куб. м (рекомендуемая).
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стальная колонка из нержавеющей стали (1 м x 3 мм).
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 50 мл.
Микрошприцы вместимостью 10 мкл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 10 мл.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Пробирки с пришлифованными пробками.
Реактивы и материалы
Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-69.
Пропионовая кислота, х.ч., ТУ ТСР 1150Р-63.
Изомасляная кислота, ч., МРТУ 6-09-2238-65.
Масляная кислота, ч.д.а., МРТУ 6-09-2170-65.
Изовалериановая кислота, ч., ТУ ГКХ, РУ 1820-62.
Валериановая кислота, ч.д.а., МРТУ 6-09-2525-65.
Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-67.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.
Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-68.
Твердый носитель - хроматон А-ДМС (0,2 - 0,25 мм).
Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин. через два поглотительных сосуда,

содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК изовалериановой кислоты

необходимо отобрать 60 л, для остальных кислот - 3 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике не

более 1 - 2 дней.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки хроматон предварительно модифицируют ортофосфорной

кислотой. Для этого ортофосфорную кислоту (2% от веса носителя) растворяют в метаноле и этим

раствором заливают отвешенное количество носителя. Метанол испаряют на водяной бане при

постоянном перемешивании. Далее на сухой хроматон наносится ПЭГ 4000 в количестве 15% от веса

носителя. В качестве растворителя применяется хлороформ, который удаляется аналогичным

образом. Заполненную колонку кондиционируют при температуре 160 °C в течение 6 - 8 часов.
Исходные стандартные растворы кислот готовят растворением точной навески кислот в
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
дистиллированной воде в мерной колбе 25 - 50 мл.
Стандартные растворы кислот с содержанием от 0,2 до 2 мкг/мл готовят соответствующим

разбавлением исходного раствора дистиллированной водой перед употреблением.
Для построения градуировочного графика берут по 5 мкл (10 мкл в случае изовалериановой

кислоты) стандартных растворов и хроматографируют при следующих условиях:
    Температура колонки                              - 130 °C
    Температура испарителя                           - 180 °C
    Скорость потока газа-носителя                    - 30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                         - 30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                          - 300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                       - 600 мм/ч
    Время удерживания, относительное:
    воды                                             - 1,00
    уксусной кислоты                                 - 4,00
    пропионовой кислоты                              - 5,74
    изомасляной кислоты                              - 6,52
    масляной кислоты                                 - 7,96
    изовалериановой кислоты                          - 9,92
    валериановой кислоты                             - 13,07.
Проводят пять серий измерений градуировочных смесей. По полученным данным строят график

зависимости площади пика от содержания вещества (мкг).
Проведение измерения
Содержимое поглотительных сосудов сливают в отдельные пробирки. Для анализа берут 10 мкл

(в случае изовалериановой кислоты) или 5 мкл для других кислот. Условия анализа те же, что и при

хроматографировании стандартных растворов.
Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят содержание кислоты в

хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию кислот в воздухе (X) мг/куб. м рассчитывают по формуле:
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                               y x V
                                    1
                           X = -------,
                               V x V
                                    20
    y - количество вещества, найденное по графику, мкг;
    V - объем пробы, введенной в хроматограф, мл;
    V  - общий объем пробы в одном поглотительном сосуде, мл;
     1
    V   - объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
--------------------------------
<*> Санитарно-химический анализ пластмасс, Л., "Химия", 1977 г.
Вводная часть
Определение основано на реакции взаимодействия уксусной кислоты с ванадиевокислым

аммонием с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет.
Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметре или

спектрофотометре при длине волны 400 нм.
Предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Предел измерения уксусной кислоты в воздухе - 25 мг/куб. м (при отборе 5 л).
Диапазон измеряемых концентраций - от ~ 2,5 до 25 мг/куб. м.
Погрешность измерения - +/- 10%.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Измерению не мешает бензойная кислота; мешают пропионовая, валериановая, малоновая,

масляная, фталевая кислоты.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
Предельно допустимая концентрация уксусной кислоты - 5 мг/куб. м.
Приборы, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Водяная баня.
Поглотительные сосуды Рыхтера или с пористой пластинкой.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колориметрические пробирки высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с

пришлифованными пробками.
Реактивы, растворы
Ванадиевокислый аммоний мета, ч., ГОСТ 9336-60, 0,5-процентный раствор.
Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
Отбор пробы воздуха
5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через два поглотительных сосуда с 6 мл

дистиллированной воды. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Исходный стандартный раствор готовят растворением точной навески уксусной кислоты в

дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл уксусной кислоты готовят разбавлением
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
исходного стандартного раствора дистиллированной водой.
0,5-процентный раствор ванадиевокислого аммония готовят растворением 0,5 г вещества в

дистиллированной воде, подогретой до 45 °C в мерной колбе на 100 мл. Для полного растворения

подогревают на водяной бане при температуре 40 - 45 °C, периодически взбалтывая. Общее время

растворения составляет 2 - 3 ч. После полного растворения навески и охлаждения раствора до

комнатной температуры объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор

устойчив в течение 3-х месяцев.
Для построения градуировочного графика готовят не менее 5 шкал стандартов (табл. 5). С этой

целью в колориметрические пробирки вводят от 0,2 до 2 мл стандартного раствора уксусной кислоты

и доводят объем раствора дистиллированной водой до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,5 мл

0,5-процентного раствора ванадиевокислого аммония и через 25 мин. измеряют оптическую

плотность растворов на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 3) или спектрофотометре при длине

волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к "холостой" пробе. Последнюю

готовят одновременно со шкалой стандартов.
Таблица 5
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
----------T----------T-----------T---------------T---------------¬
¦     N    ¦ Ст. р-р, ¦ Дист. вода, ¦ Ванадиевокислый ¦ Содержание укс. ¦
¦ стандарта ¦     мл    ¦     мл     ¦   аммоний, мл  ¦    к-ты, мкг   ¦
+---------+----------+-----------+---------------+---------------+
¦ 1        ¦ 0,0       ¦ 5,0        ¦ по 0,5         ¦ 0              ¦
¦ 2        ¦ 0,2       ¦ 4,8        ¦                ¦ 10             ¦
¦ 3        ¦ 0,4       ¦ 4,6        ¦                ¦ 20             ¦
¦ 4        ¦ 0,8       ¦ 4,2        ¦                ¦ 40             ¦
¦ 5        ¦ 1,2       ¦ 3,8        ¦                ¦ 60             ¦
¦ 6        ¦ 1,6       ¦ 3,4        ¦                ¦ 80             ¦
¦ 7        ¦ 2,0       ¦ 3,0        ¦                ¦ 100            ¦
L---------+----------+-----------+---------------+----------------
Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят

график зависимости оптической плотности растворов от содержания уксусной кислоты (мкг).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Проведение измерения
Исследуемую пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят

анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в этих же условиях

готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого

раствора. По градуировочному графику находят содержание уксусной кислоты в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию уксусной кислоты (X) в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:
                                 y x V
                            X = --------,
                                V  x V
                                 1    20
    y - количество   уксусной   кислоты   в  анализируемом  объеме
раствора, мкг;
    V - общий объем пробы, мл;
    V  - объем пробы, взятый для измерений, мл;
     1
    V   - объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
--------------------------------
<*> Методика рекомендована в сб. "Методические указания по определению вредных веществ в

воздухе", в. 20.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   14

Похожие:

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon7 мая 1985 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Рекомендации разработаны сотрудниками Московской сельскохозяйственной академии им. К. А

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon18 июня 1984 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
...

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon4 ноября 1987 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Настоящая Инструкция устанавливает правила и методы микробиологического контроля и

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon28 декабря 1987 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Настоящая Инструкция по микробиологическому контролю производства на предприятиях

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconУтверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача...
Санитарные правила устанавливают общие требования к приготовлению, хранению и применению смазочно-охлаждающих жидкостей (сож) и технологических...

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon28 июня 1991 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Инструкция предназначена для производственных лабораторий, осуществляющих

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon27 августа 1991 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Инструкция разработана специалистами лаборатории защиты от вредителей и санитарной

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconСогласовано Заместитель Главного государственного санитарного врача...
Инструкция разработана в лаборатории гигиены промышленной переработки молока вними

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon26 мая 1975 года Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР а. И. Заиченко
При составлении Правил в основу были приняты законоположения об охране атмосферного

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) icon21 ноября 1988 года Согласовано Заместитель Главного государственного...
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconСогласовано Заместитель Главного государственного санитарного врача...
Инструкция подготовлена взамен Инструкции по упаковке пищевой рыбной продукции в

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconПостановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19...
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19 апреля 2010 г. N 25

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconПостановление Главного государственного санитарного врача РФ от 23...
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 23 июля 2008 г. N 45

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconВетеринарно-санитарные правила для предприятий (комплексов) по производству...
Утверждены Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР и заместителем Главного государственного санитарного...

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconПостановление Главного государственного санитарного врача РФ от 17...
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 17 марта 2014 г. N 9

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР в. Е. Ковшило 1 ноября 1984 г. N 3141-84 контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов) (методические указания) iconУтверждено Постановлением Главного государственного санитарного врача...
Методические указания предназначены для применения в лабораториях учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей...


Инструкция




При копировании материала укажите ссылку © 2000-2017
контакты
instryktsiya.ru
..На главную